西工大苏海军教授团队：新突破！基于熔体生长激光增材制造成形大尺寸氧化物陶瓷

  西北工业大学苏海军教授团队通过考察不一样的形状Al2O3陶瓷试样成形质量和力学性能的差异，对比分析了等离子球化粉末和非规则粉末作为激光定向能量沉积技术原材料的适用性。根据结果得出，非规则粉末制备的Al2O3陶瓷的显微硬度和断裂韧性更高，分别达到17.77±0.97 GPa和4.58±0.50 MPa·m1/2；等离子球化Al2O3粉末制备的棒状试样几乎全致密，没有孔隙和微裂纹，弯曲强度达到276.6±22.9 MPa。另外，通过降低激光线单位体积内的包含的能量和在特定几何位置针对性补充激光能量输入两项措施有效优化了激光增材制造成形工艺，成功制备出现有报道中最大宽度（30mm）的无裂纹薄壁Al2O3陶瓷，相对密度达99%。

  超高温氧化物陶瓷具备优秀能力的高温强度、高温结构稳定性、抗氧化和耐腐蚀和抗老化性能，有望成为极端高温氧化环境下长期服役的新型高温结构材料，在航空航天领域具有广阔的应用前景。激光定向能量沉积技术具有高效快速、柔性制造、近净成形等特点，近些年来逐渐应用于超高温氧化物陶瓷的制备并成为该领域的研究热点。

  基于同轴送粉的激光定向能量沉积技术受粉末原料流动性和可成形性的影响显著。粉末原料直接决定成形过程的稳定性和可重复性，同时影响陶瓷样品的力学性能。目前喷雾造粒技术制备的陶瓷粉末原料使用比较广泛，然而该技术没办法避免粉末颗粒内部夹杂气体，难以实现造粒粉末的高结合强度，导致试样内部气孔缺陷多，力学性能较低，易出现宏观裂纹。

  此外，在激光定向能量沉积成形过程中，激光束的反复扫描使已成形样件经受持续循环的加热和冷却，高温熔池的快速移动形成了极高的温度梯度和极快的冷却速率，导致样件内部存在复杂的温度场和应力场。层层堆积过程伴随着热量累积和应力叠加，形成较大的残余应力，导致具有本征高脆性的氧化物陶瓷极易萌生裂纹，使样件成形质量不高甚至制备过程无法继续进行。

  上述问题致使大尺寸氧化陶瓷样件的制备十分艰难，尤其是宽度较大的样件，已有文献报道中壁状试样最大宽度仅有15mm。大尺寸样件成形难题严重制约了氧化物陶瓷的工程化应用。因此亟需探索新型实心陶瓷粉末原料及其对激光3D打印成形的影响，针对性优化大尺寸陶瓷样件的成形工艺，通过对原料和成形工艺两大基础因素的改良以期实现大尺寸氧化物陶瓷的高质量激光3D打印制备。

  利用激光定向能量沉积技术一步成形制备出目前最大宽度的壁状陶瓷，证明了采用等离子球化粉末为原料进行激光定向能量沉积制备大尺寸复杂陶瓷构件的可行性和巨大发展的潜在能力，对于推进氧化物陶瓷构件增材制造的工程化应用具备极其重大意义。

  实验所用等离子球化Al2O3粉末和非规则Al2O3粉末两种实心粉末都拥有非常良好的流动性，均可满足激光定向能量沉积技术对粉末原料的基础要求。以实心粉末作为原料时，沉积层厚能达到0.3mm，远高于使用喷雾造粒粉末为原料时常用的0.08mm，明显提高成形效率的同时有实际效果的减少了粉末原料的浪费。

  图1 等离子球化Al2O3粉末的微观形貌(a)和粒径分布(c)；非规则Al2O3粉末的微观形貌(b)和粒径分布(d)

  使用上述两种粉末分别制备棒状Al2O3陶瓷并进行力学性能测试，发现非规则粉末制备的棒状Al2O3陶瓷（IAR）显微硬度和断裂韧性更高，分别达到了17.77±0.97 GPa和4.58±0.50 MPa·m1/2；而等离子球化粉末制备的棒状Al2O3陶瓷（PSAR）几乎全致密，没有孔隙和微裂纹，陶瓷内部Al2O3柱状晶粒生长方向高度一致，使其弯曲强度达到276.6±22.9 MPa。

  非规则Al2O3粉末粒径范围窄、外形不规则的特点容易在Al2O3陶瓷内部形成大尺寸未熔合（LOF）孔，其主要分布于陶瓷断口的解理台阶边缘和穿晶断裂晶界处。LOF孔容易在陶瓷样件内部引发微裂纹，并可能改变解理面的扩展方向。另外，在非规则粉末制备的棒状Al2O3陶瓷表面也存在微裂纹，这些凝固缺陷共同作用导致IAR的弯曲强度低于PSAR的弯曲强度。

  图2 两种陶瓷粉末原料制备的棒状陶瓷的力学性能：(a) 抗弯强度，(b) 硬度和断裂韧性

  图3 (a) IAR内部晶界处的LOF孔，(a1)和(a2)是图(a)中红色虚线框内区域的局部放大图，(b) LOF孔的特写

  根据激光3D打印所得陶瓷的凝固缺陷数量和力学性能综合评判，等离子球化粉末更适合作为激光定向能量沉积技术的粉末原料。因此，使用等离子球化粉末为原料，通过降低激光线单位体积内的包含的能量和在特定几何位置针对性补充激光能量输入两项措施不断改良激光3D打印制备大尺寸壁状氧化物陶瓷的成形工艺，成功制备出了宽度达30mm、无裂纹Al2O3壁状陶瓷，相对密度高达99%，宽度方向成形误差仅为5.7%。宽30mm的Al2O3壁状陶瓷将激光3D打印制备氧化物陶瓷样件的成形宽度提升至先前成形极限的2倍，并且有望通过继续深入优化成形工艺实现更大尺寸陶瓷样件的高质量成形。

  本文探究了实心粉末颗粒形状对激光定向能沉积Al2O3陶瓷成形工艺和力学性能的影响。研究根据结果得出等离子体球化陶瓷粉末具有优秀流动性和成形稳定性，能够作为LDED技术制造大尺寸、高精度陶瓷样件的原料；同时证实了具有合适粒径范围的非规则陶瓷粉末也满足LDED技术对粉末原料的要求，适合作为增强相少量添加进行陶瓷增韧或用于梯度功能陶瓷的制备。这些结果将为大尺寸氧化物陶瓷材料的高效制备提供理论及技术基础，从而推动激光增材制造氧化物陶瓷构件的工程化应用进程。

  苏海军，西北工业大学材料学院教授、博士生导师。国家级领军人才，国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科学技术创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究研究，涉及高温合金、高熵合金、超高温复合陶瓷、结构功能一体化复合材料，以及激光增材制造等。主持包括国家自然基金重点、优青等7项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: engineering，Additive manufacturing等著名期刊发表论文160余篇。获授权中国发明专利50项以及2项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术探讨研究优秀成果特等奖，陕西省科学技术一等奖、二等奖，陕西省冶金科学技术一等奖、全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖各1项。

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